Kết tinh lại và nhiệt độ nóng chảy – tinh chế, nhận biết chất rắn hữu cơ

Kết tinh là một trong các phương pháp tách biệt và tinh chế hợp chất hữu cơ của chủ đề Đại cương về hoá học hữu cơ, Hoá học 11. Mô phỏng dựa trên độ tan thật trong nước của benzoic acid, salicylic acid và acetanilide: chất tan nhiều trong nước nóng nhưng ít trong nước lạnh, nên khi để nguội dung dịch bão hoà, chất kết tinh còn tạp chất tan ở lại trong nước cái. Nhiệt độ nóng chảy dùng để kiểm tra độ tinh khiết: chất tinh khiết nóng chảy gọn đúng nhiệt độ tra cứu, chất lẫn tạp chất nóng chảy thấp hơn và trong khoảng rộng. Học sinh thêm từng phần nước gần sôi tới khi chất rắn vừa tan, thêm than hoạt tính, lọc nóng, chọn tốc độ làm nguội và theo dõi điểm trạng thái chạy trên đường cong độ tan. Sau đó lọc chân không, rửa bằng nước đá lạnh, sấy tới khối lượng không đổi, ghi phần trăm thu hồi vào bảng rồi đo khoảng nóng chảy của sản phẩm bằng ống mao quản. Các thẻ khác cho nhận biết chất X qua nhiệt độ nóng chảy, khối lượng riêng, sắc kí lớp mỏng và nhiệt độ nóng chảy hỗn hợp; tinh chế sản phẩm lỏng bằng phễu chiết, dung dịch NaHCO₃, Na₂SO₄ khan và chưng cất; cân pha chế phẩm theo công thức. Câu hỏi gợi ý: – Vì sao dùng quá nhiều nước nóng làm giảm phần trăm thu hồi? – Khoảng nóng chảy của mẫu thô và của sản phẩm cho biết điều gì về độ tinh khiết? – Vì sao làm nguội chậm cho tinh thể to và tinh khiết hơn?